生活饮用水检测总硬度如何测定?水的硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、镒、飆及锌也有同样的作用。用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度,本法最低检测质量0.05 mg,若取50 mL水样测定,则最低检测质量浓度为1.0 mg/L。总硬度可将上述各离子的浓度相加进行计算,此法准确,但比较繁琐,而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金属离子的浓度都很低,所以多釆用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙、镁离子的总量,并经过换算,以每升水中碳酸钙的质量表示。
本法主要干扰元素铁、镒、铝、铜、镣、钻等金属离子能使指示剂褪色或终点不明显。硫化钠及氤化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁离子及高价镒离子还原为低价离子而消除其干扰。由于钙离子与铭黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加入已知量的镁盐,使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显的终点。
水样中的钙、镁离子与铭黑T指示剂形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当ph=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铭黑T指示剂的纯蓝色。
1)缓冲溶液(ph=10),称取16.9g氯化铉,溶于143mL氨水中;
2)硫化钠溶液(50g/L):称取5.0 g.硫化钠溶于纯水中,并稀释至100mL;
3)盐酸羟胺溶液(10g/D:称取1.0 g盐酸羟胺),溶于纯水中,并稀释至100mL;
4)割化钾溶液(100g/L):称取10.0 g氤化钾溶于纯水中,并稀释至100mL;
5)Na2EDTA标准溶液:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶解于1000mL纯水中,按1)-2)标定其准确浓度;
6)铭黑T指示剂:称取0.5 g馅黑T用乙醇溶解,并稀释至100mL。放置于冰箱中保存,可稳定一个月。
1)吸取50.0mL水样(硬度过高的水样,可取适量水样,用纯水稀至50 mL,硬度过低的水样,可取10 mL),置于150mL锥形瓶中。
2)加入1 mL〜2 mL缓冲溶液,5滴铭黑T指示剂,立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。
3)若水样中含有金属干扰离子.使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5ml氤化钾溶再行滴定。
4)水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时、要预先酸化水样.并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定时反应的进行。
5)水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550°C灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定。
总硬度用以下计算式计算: